本发明公开有序分级孔碳材料的烟气脱硫再生方法，以酚醛树脂和三嵌段共聚物为原料准备多孔聚合物，再以氮气和氨气进行活化，得到微孔—中孔分级碳结构，应用于烟气脱硫技术中，可有效提高活性炭硫容量，副产物H2SO4更易从孔结构中析出，采用水洗法可使80％以上的H2SO4析出，远高于现有水洗再生效率。由于避免了H2SO4和碳的高温反应，再生过程几乎没有碳损耗。